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對叔丁基苯甲酸甲酯合成流程
時間:2023-09-25 14:52:42 來源:原創

對叔丁基苯甲酸甲酯,也稱為TBME,是一種常用的有機合成中間體。它可以用于制備各種化合物,例如殺蟲劑、醫藥品、染料、香料等。下面我們將分享對叔丁基苯甲酸甲酯的合成流程。


對叔丁基苯甲酸甲酯


1、材料準備:

對氯苯甲酸、甲醇、硫酸、氰化鈉、氫氧化鈉、叔丁基碘化鈉。

2、合成步驟:

步驟1:將對氯苯甲酸和甲醇按摩爾比為1:3加入一燒瓶中,加入少量氫氧化鈉用于催化。反應需要在加熱和攪拌條件下進行。

步驟2:將混合溶液放入沸水浴中,緩慢加入硫酸(使用過量),持續攪拌并維持溫度,直到反應液溫度達到100°C時停止加熱。

步驟3:冷卻反應液至室溫,加入甲醇溶液的氰化鈉,蕩勻后再加入去離子水。將離心液抽取有機相。

步驟4:用氫氧化鈉調節反應液pH至中性,然后將叔丁基碘化鈉加入有機相中,并放置在室溫下反應1小時。

步驟5:過濾去雜質后將有機相進行純化,然后進行少量無水鈉硫酸干燥,并進行旋轉真空蒸餾,即可得到純凈的對叔丁基苯甲酸甲酯。

以上為對叔丁基苯甲酸甲酯的合成流程。但需要注意,在操作中需要注意安全,例如使用防護手套和護目鏡,避免吸入粉塵或液體并注意放置有機溶液和廢棄物。


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